Техническая (исходная) вода из реки Ик, определении жесткости комплексонным методом А.
При добавлении амиачно буферного раствора вода слегка мутнеет, при добавлении индикатора цвет розовый и также мутноватый. При титровании трилоном 0,1 окраска меняется на лиловый при добавлении 6-7 мл с последующей сменой цвета обратно на розовый. Далее при титровании окраска меняет цвет на лиловый с каждой каплей и обратно розовеет. Устойчивый лиловый цвет образуется только на 9,5-10 мл, мутность пропадает на 7-8 мл трилона.

Возможна ли обратная реакция при титровании? в чем может быть причина такого поведения раствора?

при проведении анализа питьевой воды из городского водопровода проявление лилового цвета происходит на 7 мл и обратно цвет не меняется. Все реактивы меняли (разводили заново)

Не буду претендовать на полноценный ответ, но раз других все равно нет, выскажу мнение

Во-первых, цвет согласно методик должен переходить из красно-фиолетовой окраски в голубую (синюю), может я не понимаю лиловый цвет. А вообще вроде нормально при большой жесткости, что при очередной капле раствор местно окрашивается, но при перемешивании эта окраска как бы растворяется и переходит в прежнюю. Впрочем, определения не в первый раз делаете, понимаете что к чему.

Во-вторых, жесткость для реки 9,5-10 - это много, не знаю в каком районе эта река, значит, довольно сложный состав воды, а это - мешающие влияния. В любой методике по выполнению анализов посмотрите мешающие влияния - это металлы, коллоидные, взвешенные, окрашенные органические вещества и СО2. Меры по их устранению см. там же. Насчет металлов в реке не знаю (хотя с такой Ж в этой водичке все может быть), а вот органики и взвеси, тем более летом, много. Через какой фильтр цедите? Попробуйте, например, синюю ленту, хотя бы.

Давно работала в лаборатории, точно помню, что похожая ситуация была, к сожалению, не помню что тогда выяснили. Но вода была точно производственная, а это другая песня. Кажется, в той воде щелочность большая была, причем гидратная и карбонатная, может, ваша речка по известняку течет? Тогда и Ж и Щ в наличии. При сильнощелочных пробах (и сильнокислых тоже) их нужно нейтрализовать (см. методики)

А вообще, если устойчивая синяя окраска все-таки появляется, значит, такая жесткость и есть, бывает и больше, что вас смущает? Просто на вашей городской водоподготовке ее убирают до разрешенных 7 мг-экв/л.

Реки Башкирии Белая и Ик одни из самых жестких до 12 мг, определять полный хим.состав нет возможности, а искать возможности в сторонних лабораториях нет мотивации =).

Поправьте если я грубо ошибаюсь. Выход из ситуации нашел следующий: пробу воды отбираю не 100 мл как в методике, а 50 мл; разбавляю ее бидистиллированной водой 1:1 (то есть добавляю 50 мл бидистилята) и далее по методике (буфер-индикатор-титрование). В итоге изменение цвета происходит в два раза быстрее и обратно цвет не меняет 4,7 - 5 мг-экв/л, эту цифру я умножаю на два и получаю истинную жесткость.

Разбираюсь с этим вопросом что бы исключить грубые погрешности при проведении анализа на жесткость оператором котельной.

Да, разбавление дистиллятом - это выход, сразу в голову и не пришло. В методике так и написано, что жесткость в отобранной пробе должна быть до 0,5 мг-экв, т.е. при Ж=5-10 отбирают 50 мл, при 10-20 - 25 мл.
Все правильно